氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。
氣相色譜儀可用于多個行業(yè)做分析試驗(yàn),但在各行業(yè)應(yīng)用時的技巧又有所不同,比方說對于白酒樣品分析時。
氣相色譜儀在做酒類分析試驗(yàn)時不需要進(jìn)行樣品前處理,可以直接進(jìn)樣,但是配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡單的處理,如對樣品進(jìn)行簡單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
氣相色譜儀做酒類分析時還需注意以下幾點(diǎn)
1、溫度要盡可能低:
?、賹τ谧鼍茦悠穪碚f,汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
?、谧鼍埔话阌妹?xì)管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時也可以作為蒸氣進(jìn)行移動,因此,溫度不宜過高。
?、圩鼍茦悠窌r目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
2、進(jìn)樣量要少:
用
氣相色譜儀分析酒類樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機(jī)會相對而言就會降低,同時靈敏度也會提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
3、在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。
4、做酒類樣品,一般用的載氣是氮?dú)?,純度要求五個九以上,即百分之九十九點(diǎn)九。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護(hù)色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測器,會對其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說,毛細(xì)管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
5、在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因?yàn)?,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險,所以使用氣瓶時一定要格外注意,開啟時要緩慢。使用完后除了氮?dú)?,其他氣體及時關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。